Cápsulas de gelatina vazias são feitos de gelatina e são usados ​​em cápsulas com excipientes.

Descreve a cápsula farmacêutica vazia, cilíndrica, rígida e elástica, constituída por tampa e corpo retráteis. A superfície da cápsula deve estar limpa, lisa, de cor uniforme, inodora, bem aparada e não deformada quando formada. Pode ser transparente (ambos sem protetor solar), translúcido (ambos com protetor solar) ou opaco (ambos com protetor solar).

Identificação (1) Dissolva 0,25 g em 50 ml de água, aqueça, esfrie e agite bem. Adicionar algumas gotas de uma mistura de dicromato de potássio TS e diluir ácido clorídrico (4:1) a 5 ml da solução para formar um precipitado floculento.

(2) Pegue 1 ml da solução de identificação obtida no teste (1), adicione 50 ml de água e adicione algumas gotas de ácido tânico SR após a mistura. produz opalescência.

(3) Coloque 0,3 g em um tubo de ensaio, adicione uma quantidade apropriada de cal sodada e aqueça. O gás resultante transforma o vermelho úmido em azul claro.

Denso Tome 10 cápsulas, pressione suavemente a tampa e o final do frasco com o polegar e o indicador e gire para abrir sem grudar, deformar ou quebrar. Encha o frasco com talco, encaixe e feche as cápsulas e solte cada cápsula cheia de uma altura de 1 metro em uma placa de madeira de 2 cm de espessura. Nenhum vazamento de pó ou vazamento leve de não mais que 1 cápsula. Se mais de 1 cápsula falhar, o teste é repetido e outras 10 atendem aos requisitos.

Friabilidade Colocar 50 cápsulas em uma placa de Petri em um dessecador com solução saturada de nitrato de magnésio e deixar repousar a 25°C ± 1°C por 24 horas. Remova e coloque imediatamente as cápsulas individuais em tubos de vidro (24 mm de diâmetro interno e 200 mm de comprimento) verticalmente sobre uma placa de madeira (20 mm de espessura). Solte livremente um contrapeso cilíndrico (feito de Teflon, 22 mm de diâmetro, pesando 20 ± 1 g) sobre a cápsula a partir do topo do tubo de vidro. Não mais do que 5 cápsulas são quebradas.

Desintegração 6 cápsulas cheias de talco e testadas para desintegração

(Apêndice XA). Todas as 6 cápsulas devem se desintegrar em 10 minutos. Se 1 cápsula falhar, repita o teste com mais 6 cápsulas. Todas as cápsulas devem cumprir o teste.

Sulfitos (como SO 2 ) Coloque 5,0 g em um balão de fundo redondo de gargalo longo, mergulhe em 100 ml de água quente e deixe inchar. Adicionar 2 ml de ácido fosfórico e 0,5 g de bicarbonato de sódio e ligar imediatamente o balão ao condensador. Destilar sob a superfície 15 ml de solução de iodo 0,05 mol/L e coletar 50 ml de destilado. Diluir a solução para 100 ml com água. Mexa bem, tome banho-maria de 50ml para evaporar, acrescente um certo volume de água na hora, e continue evaporando até que o líquido fique quase incolor. Diluir a solução para 40 ml com água e realizar o teste de limite de sulfato (Anexo B). Qualquer opalescência produzida não foi mais pronunciada do que a solução de referência usando uma solução padrão de sulfato de potássio de 3,75 ml (0,01%).

Parabenos Coloque uma cápsula de 0,5 g com peso exato em um funil de separação com 30 ml de água quente, agite para dissolver e deixe esfriar. Adicione exatamente 50 ml de éter e agite cuidadosamente para separar. A. Transfira com precisão 25ml da camada de éter para um prato de evaporação, evapore o éter, transfira para um balão volumétrico de 5ml com a fase móvel, dilua até a marca com a fase móvel e misture bem para obter a solução a ser testada . Pesar com precisão 25 mg de para-hidroxibenzoato de metila CRS, para-hidroxibenzoato de etila CRS, para-hidroxibenzoato de propila e para-hidroxibenzoato de butila CRS e colocá-los juntos em um balão volumétrico de 250 ml. Diluir até o volume e agitar. Transfira com precisão 5 ml da solução para um balão volumétrico de 25 ml, complete o volume com fase móvel e misture para servir como solução de referência. Realize cromatografia líquida de alta eficiência (Apêndice VD) usando gel de sílica compactado com octadecilsilano e metanol e acetato de amônio 0,02 mol/L (58:42) como fase móvel. O comprimento de onda de detecção é de 254 nm e o número teórico da placa não deve ser inferior a 1600, calculado a partir do pico do p-hidroxibenzoato de etila. Injete com precisão 10 μl da solução de teste e da solução de referência na coluna, respectivamente, e registre o cromatograma. O teor de p-hidroxibenzoato de metila, p-hidroxibenzoato de etila, p-hidroxibenzoato de propila e p-hidroxibenzoato de butila em relação à área do pico foi calculado pelo método do padrão externo. 05%。 A quantidade total de metilparabeno, etilparabeno, propilparabeno, butilparabeno não excede 0,05%. (Este projeto testa produtos com agentes antibacterianos parabenos adicionados).

Cloreto de vinila (este produto é esterilizado pelo método de oxetano). Corte as cápsulas em pedaços, pese exatamente 2,5 gramas, coloque-as em um frasco cônico com rolha, adicione 25 ml de n-hexano e deixe-as de molho durante a noite. Transfira para um separador, adicione exatamente 2 ml de água, agite e deixe separar. Tome a camada de água como a solução de teste. Pese com precisão uma certa quantidade de cloreto de vinila, dissolva-o em n-hexano e dilua-o com n-hexano para fazer uma solução contendo 22 microgramas por mililitro e transfira com precisão 2 ml de solução de cloreto de vinila para um separador contendo 24 ml de n- hexano. -Hexano, adicione com precisão 2ml de água para extração e tome a camada de água como solução de referência. Execute a cromatografia gasosa (Apêndice VE) usando uma coluna capilar preenchida com 10% de polietilenoglicol mantida a 110°C. Qualquer área de pico causada por cloreto de vinila no cromatograma obtido com a solução de teste não é maior que o pico principal (0,0002%) obtido com a solução de referência.

Oxane (este item é um teste para produtos esterilizados pelo método oxane). Pese cápsulas de 2,0 g e coloque-as em um frasco de 20 ml, adicione 10 ml de água a 60°C com precisão, sele e agite bem para dissolver como uma solução de teste. Colocar aproximadamente 60 ml de água em um balão volumétrico de 100 ml, secar e tampar e pesar rigorosamente. Injete 0,3 ml de oxano, agite sem rolha, tampe e pese com precisão. A diferença de peso é o peso do oxano na solução. Pegue uma quantidade apropriada da solução e dilua-a com água para fazer uma solução contendo 2 μg por mililitro como solução de referência. Transfira exatamente 1 ml da solução de referência para um frasco headspace de 20 ml e adicione exatamente 9 ml de água. Realize um teste de solvente residual (Apêndice VIIP Método 2). Use uma coluna preenchida com 5% de metilpolissiloxano ou polietileno glicol (ou uma fase estacionária de polaridade semelhante). Mantenha a temperatura da coluna a 45°C e equilibre o frasco headspace a 80°C por 15 minutos. A área do pico devido ao oxano no cromatograma da solução de teste não deve ser maior que a área do pico principal (0,0001%) da solução de referência.

Perda de peso na secagem Pesar com precisão 1,0 g, separar o corpo da touca e secar a 105°C por 6 horas, com perda de peso de 12,5% a 17,5%.

Resíduos de ignição não excedendo 2,0% (transparente), 3,0% (translúcido), 5,0% (opaco) (Apêndice VIII N), usar 1,0 g.

Pesar com precisão 0,5 g de cromo em um recipiente de PTFE, adicionar 5-10 ml de ácido nítrico, agitar bem e pré-esterilizar a 100 °C por 2 horas. Tampe e permita a digestão em um sistema de digestão por micro-ondas. Quando a digestão estiver completa, evapore a solução em uma placa quente até que não sejam mais produzidos vapores marrom-avermelhados e quase secos, e aqueça suavemente. Transfira para um balão volumétrico de 50 ml, adicione ácido nítrico a 2%, dilua até a marca e use como solução de teste (se a cápsula contiver dióxido de titânio, centrifugue ou filtre a solução de teste desintegrada e pegue o sobrenadante ou filtrado atualizado como o Solução de teste ou adicione 1 ml de ácido fluorídrico para desintegração antes da desintegração.). Realize um teste em branco e omita a substância verificada. A solução resultante foi usada como uma solução em branco. Transfira com precisão a quantidade apropriada de solução padrão de cromo e dilua com solução de ácido nítrico a 2% para

Gere uma solução de 1,0 μg/ml como uma solução estoque padrão de cromo. Antes da medição, pipete com precisão uma quantidade adequada de solução padrão de cromo e dilua-a com solução de ácido nítrico a 2% em uma solução contínua de 0-80 ng por mililitro, como solução padrão de cromo. Realize a espectrofotometria de absorção atômica (Apêndice XII D, Método 1) para determinar a absorção em 357,9 nm das soluções de referência e teste. O teor de cromo calculado não excede 0,0002%. Para arbitragem, usando espectrometria de massa de plasma acoplado indutivamente (Apêndice XII D, Método 1).

Os metais pesados ​​são submetidos ao teste de limite de metais pesados, adicionar 0,5ml de ácido nítrico, evaporar para remover o vapor de óxido de nitrogênio, resfriar, adicionar 2ml de ácido clorídrico, evaporar em banho-maria, adicionar 5ml de água, dissolver levemente e aquecer, filtrar (a cápsula oca transparente não precisa ser filtrada), e o resíduo é lavado com 15ml de água. Combine o filtrado e as lavagens no tubo B. Verifique de acordo com (Apêndice VIIIH Método 2). Se a presença de pigmentos de óxido de ferro nas cápsulas ocas interferir nos resultados, siga o primeiro método após o procedimento "...transferir para uma cubeta de nanopigmento e diluir para 25 ml com água". Use o resíduo obtido no teste para resíduos de queima não superior a 0,004%.

O limite microbiano é testado para o limite microbiano (Apêndice XI J), o número de bactérias não excede 1000 UFC, o número de fungos e leveduras não excede 100 UFC, cada grama da substância testada não contém Escherichia coli e a Salmonella não existe por 10 gramas da substância testada.

Categoria Farmacêutica Excipientes farmacêuticos utilizados na preparação de cápsula farmacêutica vazia .

Armazenamento Conservar em recipiente hermético a uma temperatura de 10-25°C e

Umidade relativa 35%-65%.

A marca 1 deve indicar o nome do inibidor de corrosão usado e se o óxido de etileno é usado para esterilização; 2 deve indicar o valor marcado e a faixa da viscosidade cinemática do produto (que pode ser determinada pelos seguintes métodos).

Viscosidade Coloque 4,50 g em um béquer pré-pesado de 100 ml, adicione 20 ml de água morna e aqueça em banho-maria a 60°C com agitação suave para dissolver. Remova o copo da banheira e limpe rapidamente a água do lado de fora. Adicione água à solução de gel até o peso total (15,0% de matéria seca) requerido pela seguinte fórmula. Colocar a solução homogeneizada em um Erlenmeyer seco e rolhado, tampar bem e colocar em banho-maria a 40 °C ± 1 °C. Quando a solução de gel atingir 40°C ± 1°C, transfira a solução para um viscosímetro tipo Ostwald e faça um teste de viscometria em banho-maria a 40°C ± 0,1°C (Apêndice VI G, Método 1, usando um diâmetro interno de 2,0 mm). capilar).